显微熔点测定仪

时间:2024-08-11 18:57:39编辑:思创君

如何使用熔点仪测熔点

  使用方法:

  1、开启电源开关,仪器预热20分钟。

  2、进入主界面,选择测试,输入样品名称、起始温度148度、升温速率一度每分钟、停止温度155度。

  3、按自动检测进入相应界面。

  4、放入装好样品的毛细管,待温度稳定到148度,按升温键。

  5、当被测样品达到初熔程度时,仪器会自动显示初熔值

  6、当被测样品达到终熔程度时,仪器会自动显示终熔值。

  7、当所有结果出来后,按保存键保存数据或按打印键打印数据。


熔点测定的实验原理

熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。


测定熔点时产生误差的因素有哪些

测定熔点时产生误差的因素有:(1)加热过快
(2)样品中有杂质
(3)熔点管太厚(4)熔点管不干净
(5)温度计未校正。
1、环境的影响:
测定熔点时尽量关着化验室的窗,以免有风影响熔点测定器的温度控制。
2、样品的干湿程度的影响:
取样时要用取样勺多取几个袋子的料,取完后尽量用取样勺搅拌一下,这样试样会分布的比较均匀,取样要取干燥好的,如果样品湿做出来的熔点偏低。
3、研磨的粗细程度的影响:
研磨之前首先要检查一下玛瑙研磨钵是否干净,如果有料要用毛刷刷干净。研磨时要朝着一个方向多研磨几下,样品研磨的要细,如果研磨的比较粗,熔点也偏低。
4、投掷的紧缩程度的影响:
试样投掷十余次后,不要急着封口,要观察一下试样是否紧缩,如果有空隙,就再投掷几下,直至毛细管中试样很实且上层表面没有毛边很平整。如果试样中有缝隙会造成熔程过长,熔点不准。
5、熔封的是否严实的影响:
熔封时要用酒精灯最上端的火焰快速熔封,熔封完后检查一下封的是否严实,以不漏气为原则。
6、毛细管的影响:
毛细管本身要保持干净、干燥,如果含有灰尘做熔点时会有偏差。日常工作中,熔点做完后要把毛细管放入干燥器皿中。
7温度的控制:
升温的速度要按规定的要求进行,不能过快或过慢。速度过快,熔点偏高;速度过慢,熔点偏低。


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